Žaliavų ir grynumo reikalavimų įvadas
Pagrindinės žaliavos šviesolaidinio pluošto gamyboje yra SiCl ir GeCl, kurių abiejų grynumas yra 99,9999 % arba didesnis. Mikrodisko priemaišos žaliavose sukels didelius gaminamo pluošto nuostolius. Todėl prieš naudojant kaip žaliavas ruošinio procese SiC ir GeCl reikia išvalyti, kad būtų pasiektas reikiamas grynumas.
Priemaišų kiekis neapdorotame SiCl
Čia aptarsime valymo procesą naudodami SiC kaip pavyzdį; panašus procesas taikomas ir GeCl. SiCl epitaksinėje stadijoje didžiausia žaliavos priemaiša yra trichlorsilanas (SiHC), kurio kiekis yra apie 7000 ppm; taip pat yra priemaišų, tokių kaip C-H jungčių junginiai (angliavandeniliai, ypač chlorohidrinai), kurių kiekis yra maždaug 300 ppm; silanolių yra maždaug 40 ppm; o geležies priemaišų yra maždaug 200 ppb.
Valymo metodo apžvalga
Jei trichlorsilano liks pagamintame pluošte, jis sukels didelius nuostolius 0,9–2,5 μm bangos ilgio diapazone. SiHClO ir kitos įvairios SiCl priemaišos gali būti pašalintos naudojant įprastus distiliavimo metodus. Šiame skyriuje aprašomas fotochlorinimas kartu su distiliavimu trifluorsilanams ir kitoms priemaišoms pašalinti iš SiCl ir taip pasiekti aukštą SiCl gryninimo laipsnį.
Fotochlorinimo procesas
Žaliava SiC į fotochlorintuvą patenka per filtrą. Fotochlorinimo principas yra panaudoti stiprų Si-H jungties reaktyvumą su halogeniniais elementais, paverčiant Si-H ryšį į Si-Cl ryšį. Į fotochlorintuvą įvedamos dujos, o ultravioletiniais spinduliais, kurių bangos ilgis yra 240-400 nm, susidaro atomai, todėl vyksta tokia reakcija: SiHCl4 + Cl₂ → SiCl + HCl.
Šveitiklio veikimas
Fotochlorintuve susidaręs SiCl ir HCl patenka į skruberį, kur dėl dujų -skysčio ekstrahavimo N₂ nuneša HCl arba likutinį Cl₄ ir išleidžiamas iš skruberio viršaus. Tada SiCl teka atgal iš skruberio dugno į distiliavimo kolonėlę tolesniam valymui.
Distiliavimo kolonėlės valymas
Distiliavimo kolonėlėje, be nuolatinio likučio HCl ir Ch₂ pašalinimo iš viršaus, SiCl ir kitos priemaišos gali būti atskirtos pagal skirtingus virimo taškus, kaitinant apatinėje elektra šildomoje kolboje. SiC turi žemiausią virimo temperatūrą (57 laipsniai), todėl jis lengvai atskiriamas nuo priemaišų. Visų pirma, hidroksilo vandeniliai ir panašios hidroksilo priemaišos, esančios silanolyje, lengvai pašalinamos iš SiCl frakciniu distiliavimu aplinkoje, kurioje yra mažai HCl. Skruberis prieš distiliavimo kolonėlę pašalina didelį kiekį HCl, sukurdamas reikiamas sąlygas.
Pasyvavimas ir priemaišų konversija
Šioje sistemoje, be SiCl valymo (priemaišų pašalinimo), taip pat vyksta pasyvavimas, pavyzdžiui, kenksmingos silanolio priemaišos paverčiamos nekenksmingomis siloksano priemaišomis. Pastarasis, likęs optiniame pluošte, nesukels šviesos sugerties veikimo juostoje.
Antrinis distiliavimas ir papildomas priemaišų pašalinimas
SiCl, atskirtas iš I distiliavimo kolonėlės, patenka į II distiliavimo kolonėlę tolesniam frakciniam gryninimui. Sistema, jungianti I ir II distiliavimo kolonėles, taip pat gali pašalinti ne{1}}lakiąsias C-Cl priemaišas. Šios priemaišos susidaro dėl daugelio -H ryšių priemaišų fotochlorinimo metu, nes junginiai, turintys daug C-H jungčių, gali būti tik iš dalies foto-oksiduoti, paliekant C-C jungčių junginius. Tuo pačiu metu pašalinamos ir priemaišos, kuriose yra geležies (įskaitant tirpią geležį ir lakiąją geležį).
Atkūrimo ir aušinimo sistemos
Aušintuvai (5 laipsnių) yra distiliavimo kolonėlės ir skruberio viršuje, kad atgautų SiCl žaliavas ir pagerintų regeneravimo greitį. Sistema pasiekia 99 % SiCl regeneravimo greitį, o reikalingas 99,99 % GeCl atkūrimo greitis. Pastarasis yra brangus ir ėsdinantis, todėl netinkamas iškrovimui. SiCl, išleidžiamas iš II distiliavimo kolonėlės, atšaldomas šilumokaičiu ir saugomas vėlesniam naudojimui.
Galutinės grynumo specifikacijos
SiCl grynumui nustatyti naudojamas infraraudonųjų spindulių spektrometras. Šia sistema išgryninto SiCl priemaišų kiekis yra toks:
C-H grupės priemaišos<20 ppm, optimally up to 5 ppm
OH grupės priemaišos<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Geležies priemaišos<20 ppb, optimally up to 2 ppb
